Rabu, 12 Februari 2014

SINTETIS ASPIRIN



A. Teori Dasar
          Asam asetil salisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal atau aspirin adalah analgesik antipiretik dan anti-inflamasi yang sangat luas digunakan dan digolongkan untuk obat bebas. Selain sebagai prototip, obat ini merupakan standar dalam menilai efek obat sejenis. Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derivatnya yang dapat dipakai secara sistemik, adalah ester salisilat dari asam organik dengan substitusi pada gugus hidroksil, misalnya asetosal. Salisilat merupakan obat yang paling banyak digunakan sebagai analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi. Aspirin dosis terapi bekerja cepat dan efektif sebagai antipiretik. (Ganiswara, 1995).
          Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asamasetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus ± OH dan ± COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Sedangkan reaksi dengan methanol akan menghasilkan metil salisilat. Uji terhadap asam salisilat, dan aspirin komersil digunakan untuk menguji kemurnian aspirin, khususnya mendeteksi apakah masih terdapat asam salisilat dalam sampel.

B. Reaksi





C. Alat dan Bahan
ALAT
BAHAN
            Batang pengaduk
          Erlemneyer
          Gelas piala
          Kertas saring
          Pipet tetes
          Timbangan analitik
          Kaca arloji

          Asam aasetat anhidrat
          Asam sulfat pekat
          Asam salisilat
          Air suling

D. Cara Kerja
1.    Timbang 10 gram asam salisilat kering, masukkan ke dalam Erlenmeyer.
2.    tambahkan 15 gram (14 mL) asam asetat glacial dan 5 tetes (1 mL) asam sulfat pekat.
3.     Aduk campuran tersebut secara tetap selama 15 menit di atas penangas air dengan suhu 50o– 60o.
4.    Setelah pemanasan selesai, dinginkan dan diaduk kembali.
5.    Endapan yang terjadi disaring dengan penyaring Buchner.
6.    Untuk memurnikan Kristal aspirin yang didapat, dilarutkan kembali kedalam 30 mL alcohol panas dan 75 mL air suling hangat lalu aduk sampai larut.
7.    Larutan ini kemudian didinginkan perlahan dengan mendiamkan larutan itu dingin dengan sendirinya dan jangan digoyang-goyang agar Kristal yang terjadi baik bentuknya.
8.    Endapan yang terjadi disaring dengan penyaring Buchner. Maka didapatkan aspirin murni.

E. Perhitungan
1 Data Pengamatan
Asam Salisilat
Berat Kertas Saring
Berat kertas Saring + Hasil
Aspirin yang diperoleh
5,0048 gram
0,4017 gram
4,395 gram
3,9938 gram

4.2  Perhitungan
·         Massa Asam Salisilat : 5,0048
·         MR Asam Salisilat : 138 gr/mol
·         Volume CH3COOH        : 15 ml
·         MR CH3COOH    : 60,05 gr/mol
·         Bj CH3COOH                : 1.007
·         % CH3COOH                 : 98 %
·         MR Aspirin                    : 180 gr/mol

Ø Mol Rata-rata Asam Salisilat       :
                                    :              
                                           : 0,0362 mol          
Ø  Massa Rata-Rata Aspirin   : Mol Rata-Rata Asam Salisilat X MR Aspirin
                                           : 0,0362 X 180
                                           : 6,516 gram
Ø [CH3COOH]                      :
                                   :
                                           : 16,4339 Molar

Ø  Mol CH3COOH                 : Volume CH3COOH X [CH3COOH] 
                                          : 15 mL X 16,4339
                                          : 246,5 mmol
                                          : 0,2465 mol

          Aspirin yang dihasilkan dapat dihitung yaitu mol aspirin dikalikan dengan Mr-nya. Mol aspirin = mol asam salisilat = 0,0362 mol.
Mol aspirin X Mr aspirn
0,0362 x 180 = 6,516 gram.
Dari percobaan dihasilkan aspirin sebanyak 3,9938 gram
Maka rendemennya :
                             :
                             : 61,29
G. Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang dilakukan didapat massa aspirin 3,9938 gram dan hasil rendemen didapat 61,29% berada dibawah 100% disebabkan karena kurangnya ketelitian saat praktikum. Penyebab tersebut diakibatkan saat penyaringan zat, maksudnya bila dilakukan penyaringan masih ada zat yang teritnggal sehingga mempengaruhi hasil akhirnya.

ANALISIS KANDUNGAN KALSIUM DALAM AIR SUNGAI DENGAN METODE VOLUMETRI




1.            DASAR TEORI
Air adalah senyawa kimia yang terdiri dari dua atom hydrogen (H) dan satu atom oksigen (O) yang berkaitan secara kovalen yang sangat penting fungsinya. Dengan adanya penyediaan air yang bersih dan sehat dapat membantu dalam upaya meningkatkan kesehatan masyarakat. (D. Dwijosaputro, 1984).
Air merupakan suatu zat yang sangat penting karena sangat diperlukan untuk kehidupan. Air yang digunakan baik untuk keperluan sehari-hari maupun keperluan proses industri, harus memenuhi persyaratan tertentu. Ketersediaan air bergantung pada kondisi iklim suatu daerah, terutama curah hujan. Di bumi terdapat 1,365 milyar km3 air yang terdiri dari 97,25% air laut dan 2,75% air tawar. Air tawar sendiri terdiri dari 2,063% salju, 0,027% air permukaan, 0,659% air tanah, dan air di atmosfir sebesar 0,001%.


  •         Jenis-jenis Air

Berdasarkan zat-zat kimia yang terlarut di dalam air, air dibagi ke dalam 3 kelompok yaitu:
Ø  Air murni
Air yang tidak berasa, berwarna dan berbau. Air ini ditemukan di laboratorium sebagai air destillasi. Air murni ini bersifat netral dan elektrolit lemah.
Ø  Air laut
Air laut merupakan air permukaan yang banyak mengandung garam, terutama NaCl, MgCl2, Na2SO4, KCl, dan CaCl2. Kadar garam dari air laut bervariasi. Pada daerah tropis yang banyak air hujan, kadar garam lebih rendah dibandingkan dengan daerah subtropis.
Ø  Air tawar
Air tawar merupakan air sungai, danau, tanah, yang mengandung sedikit garam. Air tawar bersifat asam bila mengandung banyak asam yang berasal dari tanah berhumus atau rawa. Air tawar juga dapat bersifat sadah bila banyak mengandung ion penyebab kesadahan seperti Ca2+, Mg2+.

  •  Fungsi air

Beberapa Fungsi air adalah sebagai berikut:
Ø  Melarutkan dan membawa sari-sari makanan, oksigen dan hormon ke seluruh sel tubuh yang membutuhkan.
Ø  Melarutkan dan mengeluarkan sampah-sampah dan racun dari dalam tubuh kita.
Ø  Sebagai katalisator dalam proses metabolisme.
Ø  Sebagai pelumas bagi sendi-sendi.
Ø  Menstabilkan suhu tubuh.
Ø  Merendam benturan bagi organ vital.
1.1 Kalsium (ca)
Kalsium adalah unsur kimia dengan simbol Ca nomor atom 20. Ini memiliki massa atom 40,078. kalsium adalah logam alkali tanah lunak berwarna abu-abu, dan merupakan unsur paling berlimpah kelima di kerak bumi. Kalsium dengan kerapatan 1,55 g/cm3, adalah yang paling ringan dari logam alkali tanah; magnesium (gravitasi spesifik 1,74) dan berilium (1,84) lebih padat, meskipun lebih ringan dari massa atom. Kalsium juga merupakan ion terlarut kelima paling berlimpah dalam air laut oleh molaritas dan massa, setelah natrium, klorida, magnesium, dan sulfat. 
Kalsium adalah unsur penting yang diperlukan oleh hampir semua mahluk hidup. Kata kalsium berasal dari bahasa latin calx, berarti kapur yaitu suatu oksida yang umum dibentuk oleh unsur tersebut. Meskipun calx telah dikenal di zaman Romawi dan mungkin lebih awal, tetapi unsur kalsium baru tercatat ditemukan pada tahun 1808 oleh Sir Humpry Davy. Unsur ini bersifat logam karena cenderung melepaskan elektron. Disebut logam alkali tanah karena oksidanya bersifat basa (alkalis).  
Adanya kalsium didalam air merupakan hasil pelarutan dari mineral seperti batu kapur, dolomit, gibs dan sebagainya. Konsentrasi kalsium dalam air dapat bervariasi mulai dari nol sampai beberpa ratus mg/L bergantung antara lain dari asal air tersebut.
Kalsium karbonat dalam konsentrasi kecil dapat mencegah korosi pada pipa-pipa metal karena dapat mengendap membentuk lapisan pelindung. Sebaliknya garam-garam kalsium terutama dalam jumlah yang besar dapat mengurai, karena panas dan membetuk kerak yang mengandung ketel pemanas (boiler), peralatan memasak, dan lain-lain. Kalsium juga merupakan faktor penyebab kesadahan air.
Analisa terhada kalsium dapat dilakukan dengan alat SSA atau dengan cara titrasi kompleksometri yang menggunakan larutan EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid).
1.2 Analisis Volumetri
Analisa titrimetri atau analisa volumetri adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.
·         Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).
·         Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.
·         Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar.
·         Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar.
2.    Cara Kerja
A. Prinsip kerja
                   Larutan yang mengandung Ca dapat bereaksi dengan EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid) dan membentuk senyawa Ca-EDTA pada pH 12-13, dengan menggunakan mureksid sebagai indikator sampai terbentuk warna merah anggur.
1. Ca2+ + Murexide àCa-Murexide
        (ungu)            (merah ungu)
2. Ca-Murexide + EDTA àCa-EDTA + murexide
          (merah ungu)                            (ungu)
B. Alat dan bahan
Peralatan yang digunakan:
·         Buret 100 mL
·         Labu erlenmeyer 100 mL
·         Pipet ukur 5 mL
Bahan penunjang uji
·         NaOH 1 N
·         Indikator mureksid
·         Larutan EDTA 0,01 M
·         Contoh air
C. Cara kerja
·           Pipet 10 mL contoh air dan masukan kedalam erlenmeyer 100 mL.
·           Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N.
·           Tambahkan indikator 0,2 g mureksid, kocok.
·           Titrasi dengan larutan EDTA, sampai warna merah anggur.
D. Cara perhitungan
mg/L Ca = A X B X 1000
mL contoh

keterangan: A: mL EDTA
B: mg Ca dalam 1 mL EDTA

33    Data Pengamatan
33.1  Hasil analisis kalisium (Ca)
mL titrasi
EDTA

mg/L Ca
1.9
14.85
3.6
28.13
3.5
27.35
1.0
7.81
1.0
7.81
1.0
7.81
1.3
10.15
1.3
10.15
1.3
10.15
1.5
11.72

3.2 Data Perhitungan
Keterangan: Volume contoh: 50 mL
1 mL larutan EDTA: 0.3907 mg Ca
1. Titrasi EDTA: 1.9 mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 = 1.9 X 0.3907 X 1000
          50
 = 14.85 mg/L
2.  Titrasi EDTA: 3.6 mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 = 3.6 X 0.3907 X 1000
          50
 = 28.13 mg/L
3.  Titrasi EDTA: 3.5  mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 =  3.5 X 0.3907 X 1000
          50
 = 27.35 mg/L
4.  Titrasi EDTA: 1.0  mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 = 1.0 X 0.3907 X 1000
          50
 = 7.81 mg/L
5.  Titrasi EDTA: 1.0 mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 = 1.0 X 0.3907 X 1000
          50
 =  7.81 mg/L
6.  Titrasi EDTA: 1.0 mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 =1.0 X 0.3907 X 1000
          50
 = 7.81 mg/L

7.  Titrasi EDTA: 1.3 mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 = 1.3 X 0.3907 X 1000
          50
 = 10.15 mg/L
8.  Titrasi EDTA: 1.3 mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 = 1.3 X 0.3907 X 1000
          50
 = 10.15 mg/L
9.  Titrasi EDTA: 1.3  mL
Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 =1.3 X 0.3907 X 1000
          50
 =10.15  mg/L
10. Titrasi EDTA: 1.5 mL
 Perhitungan: Ca = A X B X 1000
mL contoh

 =  1.5X 0.3907 X 1000
          50
 = 11.72 mg/L

4.            Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis dari contoh air yang telah dianalisis, kadar kalsium di dalam air sungai yang diperiksa berkisar antara 7.0-28.13 mg/L, Kalsium tidak disyaratkan dalam air baku, air minum, air perikanan maupun air irigasi, sehingga data tersebut tidak bisa dievaluasi untuk pemanfaatan air baku tersebut. Meskipun demikian kalsium merupakan unsur dari kesadahan sehingga perlu dianalisis bila ingin diketahui kesadahannya.  
5.            Daftar Pustaka
file: /Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air.htm